REFRACTOMETRÍA

Refractometría 

Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único. Poco han variado los refractómetros desde el diseño original de Abbé (1874) y Pulfrich(1887). Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su dirección cuando traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se denomina refracción.

Cuando el segundo medio es más denso que el primero, el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que pasa el haz.

Se denomina refractometría, al método óptico de determinar la velocidad de propagación de la luz en un medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona directamente con la densidad de este medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se utiliza la refracción de la luz, ((la cual es unapropiedad física fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medición de este principio se llama índice de refracción, Los refractómetros son los instrumentos que emplean este principio de refracción ya sea el de refracción, (empleando varios prismas), o el de angulo critico, (empleando solo un prisma), y su escala primaria de medición es elíndice de refracción, a partir de la cual se construyen las diferentes escalas específicas, Brix (azúcar), Densidad Específica, % sal, etc. Los refractómetros se utilizan para medir en líquidos, sólidos y gases, como vidrios o gemas.

         

REFRACTÓMETRO

Material de Apoyo:

1. http://equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=3344
2. https://laboratoriosuperior.files.wordpress.com/2015/10/tema-8a-refractometrc3ada.pdf
3. https://www.youtube.com/watch?v=4mqY1sOfW4E

Rafael Troche 

Docente Análisis Instrumental

MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS- LA REM

INTERACCIÓN DE LA REM CON LA MATERIA

Una vez que hemos descrito la luz como una onda electromagnética, en este tema abordaremos la interacción de una haz de radiación electromagnética con la materia. Algunos de los fenómenos más importantes a los que da lugar tal interacción son: 

· Esparcimiento de la radiación 

· Reflexión y Refracción 

· Absorción 

La idea general para describir estos fenómenos descansa en la interacción de los campos eléctrico y magnético asociados a la onda con las cargas de los átomos que componen el medio material. La materia está compuesta de átomos o moléculas en diferentes estados de agregación dependiendo de los enlaces entre dichas átomos moléculas. En el estado sólido las distancias interatómicas son muy pequeñas, del orden de 0.1 nm, con densidades elevadas, del orden de 1015-17 átomos/m3. Por el contrario en gases a baja presión, los átomos o moléculas interaccionan poco entre sí y mantienen distancias grandes, del orden de varias micras. El efecto de una onda electromagnética sobre un medio material dependerá mucho de su estado de agregación, como veremos adelante. 

Por un lado, sabemos que el haz de radiación consiste en un campo electromagnético variable en el tiempo. Por lo tanto, este campo actuará sobre las cargas de cada átomo del medio material. Es decir, la interacción de una onda electromagnética sobre la materia se reduce a la acción de los campos sobre las cargas del medio material.

Material de apoyo:

1. http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-quimica/contenidos/course_files/Tema_2.pdf
2. https://www.youtube.com/watch?v=2YlZxY2cjEM

3. https://www.youtube.com/watch?v=ixwxOQf50kc

               

Rafael Troche

Docente Análisis Instrumental

INTRODUCCIÓN A LA METEOROLOGÍA QUÍMICA-CURVAS DE CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

CURVAS DE CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS

Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo es el llamado de calibración que implica la construcción de una “curva de calibración”. Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un método analítico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentración de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito (o de algún otro con propiedades muy similares a éste). Para realizar la comparación se requiere utilizar métodos y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al analito que se desee determinar.

La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable “x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). 

La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b . A partir de la curva de calibración (conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el cual se deberá cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la ecuación se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de determinación (r2 ). 

Por tener una buena exactitud y confiabilidad estadística, el método más empleado para encontrar los parámetros de la curva de calibrado es el método de los mínimos cuadrados Este método busca la recta del calibrado que haga que la suma de los cuadrados de las distancias verticales entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea mínima o tienda a cero. A la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de calibrado se le conoce como residual.

En forma gráfica se representa como:

Material de Apoyo

https://uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/icbi/asignatura/QuimicaAnaliticaV.pdf

Rafael Troche
Docente Análisis Instrumental

PRÁCTICA DE LABORATORIO 1

BUENAS PRACTICAS DE LABORATORIO (BPL)

(Good Laboratory Practice)

Definición.- "Es un conjunto de reglas, de procedimientos operacionales y prácticas establecidas y promulgadas por determinados organismos como la (Organization for Economic Cooperation and Development (OCDE), o la Food and Drug Administration (FDA), etc.), que se consideran de obligado cumplimiento para asegurar la calidad e integridad de los datos producidos en el trabajo diario de laboratorio.

Esto surge debido a que a Fines de los años 1969 y 1975 las agencias reguladoras se enfrentaron con grandes discrepancias en los datos dirigidos a ellas, obtenidos en distintos laboratorios.

Había caso de laboratorios que no operaban con protocolos y la información sólo estaba en forma oral, en general los informes eran incompletos y no contaban con documentos de procedimientos estandarizados.

Las BPL abarcan todos los eslabones de un estudio o investigación, y para ello se precisa que previamente se haya establecido un "Plan de Garantía de la Calidad". Para verificar que el Plan se cumple a lo largo de todo el estudio, se precisa de "un sistema planificado de actividades", cuyo diseño o finalidad es asegurar que el Plan de Garantía se cumple.Se incluyen las dos definiciones más usuales de BPL:

OCDE: "Las BPL es todo lo relacionado con el proceso de organización y las condiciones técnicas bajo las cuales los estudios de laboratorio se han planificado, realizado, controlado, registrado e informado".

AOAC: "Las BPL son un conjunto de reglas, procedimientos operativos y prácticos establecidas por una determinada organización para asegurar la calidad y la rectitud de los resultados generados por un laboratorio".

Las normas BPL constituyen, en esencia, una filosofía de trabajo, son un sistema de organización de todo lo que de alguna forma interviene en la realización de un estudio o procedimiento encaminado a la investigación de todo producto químico o biológico que pueda tener impacto sobre la especie humana. Las normas inciden en cómo debe trabajar a lo largo de todo el estudio, desde su diseño hasta el archivo.

Principios  que abarcan las BPL. Basado en las descripciones de Goldman son:

1. Facilidades Adecuadas. Desde el punto de vista del trabajo, para que éste pueda ser realizado por los trabajadores en forma segura y apropiada. Se debe contar con suficientes salas, para que el personal trabaje sin limitaciones de espacio. El propósito y el tipo de producto a analizar deben ser considerados en el diseño de un laboratorio.

2. Personal Cualificado. Es importante contar con personal cualificado. Esto es una decisión de manejo basada en trabajo de calidad.

3.Equipamientos Mantenidos y Calibrados. Emplear equipos mantenidos y calibrados de manera apropiada. Además disponer de los registros de los mantenimientos.

4.Procedimientos Operativos Estánadares (POEs). Procedimientos operacionales estándares escritos. Ellos aseguran que cada uno obedezca al único procedimiento al mismo tiempo, porque no es lo mismo dar las indicaciones en forma oral, o decir que se sigan las indicaciones que aparecen en alguna literatura, donde muchas veces la traducción no es la más adecuada, que si están establecidas por escrito. Es importante esta práctica, tanto para las operaciones de muestreo como en las del procedimiento analítico, porque es una manera de asegurar que la muestra, está en condiciones para el análisis. Se debe considerar que: sólo lo que está escrito existe.

A continuación se mencionan algunos de los procedimientos estándares de operaciones, (POEs). Se debe poner atención que siempre los procedimientos e instrucciones deben estar explícitamente indicadas.

• Anotar los datos y observaciones en un cuaderno, no en papeles sueltos.

• Asegurar que muestras, estándares y reactivos han sido etiquetados.

• Siempre usar material de vidrio limpio.

• Nunca calentar el material calibrado de vidrio.

• Usar reactivos para análisis, a menos que se estipule lo contrario. y que todos los reactivos contengan garantía de sus límites máximos de impurezas.

• Tener cuidado de no contaminar estándares, muestras y reactivos.

• Hacer muestras en duplicado. como análisis, cuando sea posible.

• Evaluar críticamente todas las mediciones y reacciones si algo está sospechoso.

• Usar los métodos estándares para evaluar datos cuantificados.

Garantía de calidad, conceptos y operaciones.El chequeo rutinario debe ser realizado por una persona cualificada e independiente. Es uno de los conceptos más importantes en las BPLs.

La unidad de aseguramiento de calidad tiene la doble responsabilidad de comprobar los procedimientos y resultados y de asegurar que el manejo del trabajo está siendo conducido apropiadamente. Para decidir, que haya un alto grado de aseguramiento y que los resultados obtenidos son fiables.

La Unidad de Aseguramiento de Calidad es la herramienta disponible más usada para asegurar que el informe es fiable. Esta tiene un denominador común en el cual se puede comparar y contrastar las facilidades y el manejo.

En muchas ocasiones se confunde la Garantía de Calidad (GC) con el Control de Calidad (CC). El CC son una serie de ensayos, análisis o medidas que se realizan sobre el producto acabado para ver si cumple con la calidad especificada. Asimismo se engloba dentro del control de calidad, todo aquello destinado a verificar que la calidad de las materias primas es la correcta, según acuerdo o normas. y que las operaciones del proceso de fabricación van dando resultados correctos. En la elaboración de un producto, el control de calidad comprende un programa de operaciones analíticas o de verificación.

En el caso de un laboratorio de análisis el control de calidad se centrará sobre el dato analítico -el producto que elabora- y por lo tanto. estará integrado por todas las operaciones matemáticas para evaluar la precisión y la exactitud de los análisis generados, así como las clásicas operaciones de control de calidad con muestras de valor conocido en programas intra e interlaboratorios.

La GC es algo mucho más amplio. Podría definirse como: "La creación y aplicación de un sistema que garantiza y demuestra que los métodos y medios empleados en todas las etapas de un análisis, estudio o investigación se han realizado cumpliendo las BPL".Por lo tanto, la GC es un sistema que debe dar garantías del "cómo" se han realizado todas las operaciones técnicas y administrativas alrededor de un análisis o estudio.

Protocolo e InformeCada estudio tiene que usar su propio protocolo. pero el formato de éste debe ser establecido bajo una norma. Este protocolo debe ser conservado y cambiar sólo unas pocas palabras para aludir a la técnica empleada, y será registrado con un número de procedimiento estándar.

Inspecciones de cumplimientoOtra pregunta que merece atención para garantizar la calidad. ¿Con que frecuencia deben ser estudiados o inspeccionados los estudios en el laboratorio?En el pasado se ha tratado de hacerlo cada dos años, pero aún no se puede asegurar como puede ser cubierto.Estas responsabilidades deben ser ejecutadas por la dirección por definición en programas implementados, incluyendo el establecimiento de un programa de aseguramiento de calidad que garantice todos los estudios que fijan el manejo o se conducen con las Buenas Prácticas de Laboratorio.

Gestión: significa determinar el número de personal requerido para realizar un adecuado programa de análisis. Un buen manejo debería determinar el número de personas requerido para realizar un programa de análisis, además que contemple un sistema de calificación y asegure el entrenamiento necesario para el personal,
Ofrecer cursos y mantener a la gente informada es indispensable, porque el elemento humano, según Bennett (6) es un factor vital en todo programa de aseguramiento de calidad.

Por lo tanto se requiere de esfuerzos conjuntos para un programa exitoso, donde es más necesaria la cooperación, que la imposición o el mandato.

La Implementación exitosa de las Buenas Prácticas de Laboratorio: requiere regulación y reconocimiento del rol del elemento humano, en todos los niveles de personal, en el diseño, implementación y evaluación de un Programa de Aseguramiento de Calidad.
Muchas veces el Bioquímico es el primer responsable del proceso analítico, en el cual se aplican las Buenas Prácticas de Laboratorio. Pero a menudo no es mirado ni considerado en el desarrollo e implementación de un Programa de Aseguramiento de Calidad. Por lo tanto es deseable diseñar el programa en el que tenga una participación decisiva.

La importancia de la comunicaciónEl personal de aseguramiento de la calidad, la dirección y el personal de trabajo del laboratorio, deben trabajar en conjuntos para resolver los problemas y tomar decisiones correctivas de común acuerdo.

La resolución de un problema de Aseguramiento de Calidad sigue estas interacciones básicas: definir exactamente el problema, generar las posibles soluciones, evaluación de éstas, decisión mutua de aceptarlas e implementarlas y finalmente evaluación de la solución.

El resolver el problema aproxima a reconocer la importancia de la interacción de todos los miembros de la organización.

Integración de Programa de Aseguramiento de Calidad en Laboratorio AnalíticoLa clave para el cumplimiento de la BPLs en el laboratorio es la integración del concepto de Aseguramiento de Calidad.

Está ejecutado en las fases bajo la dirección de la Unidad de Aseguramiento de Calidad.La primera, fase de Manejo, donde el plan básico es formulado en base a control decidido por la dirección. La selección de una persona apropiada para dirigir el proyecto podría ser el más importante paso para realizarlo.

En la segunda fase, donde se prepara al laboratorio para la implementación final. Ésta es la fase de adecuación en la cual los miembros de la Unidad de Aseguramiento de Calidad y el personal del laboratorio debe colaborar completamente.

Algunas tareas que deben ser atendidas en esta fase.

• Revisión y escritura de POEs incluyendo mantenimiento de equipos, aseguramiento de la calidad, preparación de informes y preparación apropiada de protocolos.

• Implementación de procedimientos formales, con un entrenamiento, ayuda educacional con documentos, para cada empleado.

• Preparación y puesta al día de la descripción de trabajo y currículum vitae.

• Establecimiento de archivos apropiados.

• Establecimiento de un programa de etiquetado de reactivos.

• Establecimiento de procedimientos de inspecciones reguladas.

• Validación de sistemas computacionales.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

(1) MORRIS, C.R., Good Laboratory Practices; An Agrochemical Perspective, Garner, W. Y. (Ed) at the Meeting of the American Chemical Society, New Orleans, Louisiana, Good Laboratory Practices: Birth of a New Profession, pp. 1-6.

 (2) GOLDMAN D.S., Good Laboratory Practices: An Agrochemical Perspective, Garner, W. Y. (Ed) at the 194th Meeting of the American Chemical Society, New Orleans, Louisiana, Chemical Aspects of Compliance with Good Laboratory Practices, EPA Perspective on Generic Good Laboratory Practice, pp. l3~23.

(3) RAPPAPORT. A. E. et al (1977) Quality Assurance Practices for Health Laboratories, Inhorn, S.L. (Ed). American Public Health Association, Washington, DC. Laboratory Facilities and Services. pp. 173-208.

(4) BLOOM, H. M~, Optimizing Chemical Laboratory Performance trough the Application of Quality Assurance PrincipIes, Garfield, F. M. Et al. (Ed.) Association of Official Analytical Chemists, Arlington VA, Pertinent Criteria and Guidance Concerning Design of Chemical Laboratories, pp 29-42

(5) Safety in Academic Chemistry Laboratories (1979) 3rd Ed., Committee on Chemical Safety, American Chemical Society. Washington D.C.

(6) Federal Register (December 22 1978) Non-Clinical Laboratory Studies, Good Laboratories Practice Regulations. Part 58, p. 60013 (7) Bennett, G., Evans, J. and Roadcap N., (1987) Good Laboratory Practices: An Agrochemical Perspective. Garner, W.Y., (Ed.) at the l49th Meeting of the American Chemical Society, New Orleans, Louisiana, The Human Element of Quality Assurance, PP. 27-34.

Material de Apoyo:

http://w1.iata.csic.es/IATA/segl/Riesgos/BUENAS%20PRACTICAS%20DE%20LABORATORIO.pdf
http://csh.cimav.edu.mx/presentacion2.pdf

INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Los métodos instrumentales se basan en la medida de alguna propiedad fisicoquímica. Su uso ha aumentado con el desarrollo de la electrónica, por la facilidad de detectar cambios en las propiedades fisicoquímicas y transfórmanlos a un lenguaje entendible por el ser humano. Un instrumento analítico es el soporte en el cual se desarrolla esa transformación.

                             

WORK PAPER N° 1

1. ¿Cuál es la utilidad de los métodos instrumentales?
2. ¿Cuáles son los métodos instrumentales más importantes?
3. ¿Cual es la clasificación de los métodos analíticos?
4. Explique el fundamento del Análisis Instrumental
5. Defina Instrumento
6. ¿Como selecciona un método analítico?
7. Defina los criterios y parámetros de calidad

Material de Apoyo:

https://analisisinstrumentalfisico.files.wordpress.com/2013/07/introduccion-mc3a9todos.pdf

https://ingenieriaambientaltest.wikispaces.com/file/view/Analisis+intrumental+1er+clase.pdf


https://www.youtube.com/watch?v=pEM6c4VJDas
                 

Rafael Troche

Docente Análisis Instrumental

Presentación de la Asignatura

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

(QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL)

PRESENTACIÓN DE LA ASIGNATURA

Actualmente hay una gran cantidad de instrumentos con los que se puede obtener información cualitativa y cuantitativa acerca de la composición y estructura de la materia.

Los estudiantes de química, bioquímica, geología, biología, farmacia etc., necesitan adquirir una serie de conocimientos de estas herramientas instrumentales y de sus aplicaciones con el fin de resolver importantes problemas analíticos en estos campos.

Si quienes utilizan los instrumentos conocen los principios de operación de los equipos modernos, podrán hacer elecciones apropiadas y usar con eficacia dichas herramientas de medición. En las últimas décadas, el campo del análisis instrumental ha crecido tanto y de modo tan diverso, que el tratamiento de todas las técnicas instrumentales es imposible de abordar en un único semestre, por lo que, esta asignatura de Análisis Instrumental, solo aspira a desarrollar las técnicas analíticas de uso más frecuente, bien por su potencialidad y menor costo.

El objetivo es  introducir al estudiante de bioquímica y farmacia en los conocimientos  teóricos y prácticos del análisis instrumental que le permitan conocer y aplicar métodos cualitativos y cuantitativos para el estudio la composición de la materia además de proporcionar principios del análisis sin olvidar las técnicas espectroscópicas y electroquímicas, las técnicas de separación, también serán objeto de estudio de esta asignatura. A través del estudio de estos métodos, se irán descubriendo los tipos de instrumentos disponibles en el comercio y su aplicaciones en las ciencias bioquímicas-farmacéuticas. 

Estimados estudiantes:

Este blog será utilizado como un medio de enseñanza activo, incorporando de esta manera elementos Blended Learning (b-learning), como elemento de apoyo para el desarrollo del Proceso de Enseñanza Aprendizaje (PEA).  

Rafael Troche
Docente Análisis Instrumental